冷凍干燥冷凍干燥(以下簡稱凍干)就是將含水物質(zhì),先凍結(jié)成固態(tài),而后使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),以除去水分而保存物質(zhì)的方法。在壓縮空氣干燥過程中,其冷凍干燥是通過降低壓縮空氣溫度,使壓縮空氣中的水份析出。冷凍干燥機(冷干機)的工作原理與電冰箱一樣,壓縮空氣經(jīng)過冷凍的壓縮空氣管道后,壓縮空氣溫度下降至要求的溫度,達(dá)到干燥的要求。折疊編輯本段起源凍干機起源于19世紀(jì)20年代的真空冷凍干燥技術(shù)經(jīng)歷了幾十年的起伏和徘徊后,在***的20年中取得了長足進(jìn)展。進(jìn)入21世紀(jì),真空凍干技術(shù)憑借其它干燥方法無法比擬的優(yōu)點,越來越受到人們的青睞,除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用外,其應(yīng)用規(guī)模和領(lǐng)域還在不斷擴大中。為此,真空冷凍干燥必將成為21世紀(jì)的重要應(yīng)用技術(shù)。全不銹鋼放水(充氣)閥采用安全隔膜閥門,無泄漏,可接惰性氣源,延長物料保質(zhì)期。貴州中試凍干機供貨商
進(jìn)行升華干燥。(4)待制品內(nèi)水分基本干燥完再進(jìn)行第二步加溫,使制品上升到規(guī)定的高溫度,進(jìn)行二次干燥。(5)進(jìn)行真空壓塞或充氮壓塞。03功能確認(rèn)部分檢測儀器與材料研工TVS溫度驗證系統(tǒng)、嗜熱脂肪地芽孢桿菌生物指示劑(D121℃值為~min、孢子濃度約為×106~×106mL/個)。功能確認(rèn)測試方法冷凝器降溫時間和低溫度測試真空冷凝器的工作溫度直接影響凍干箱內(nèi)部的壓力和終產(chǎn)品的干燥質(zhì)量,因而需要通過測試來確定。測試步驟:(1)對冷凝器進(jìn)行降溫,當(dāng)冷凝器開始制冷時,記下20℃左右的溫度和時間,當(dāng)冷凝器溫度降至-40℃時,記錄溫度和時間。(2)當(dāng)溫度到達(dá)-45℃以下時,啟動真空泵組并在真空條件下繼續(xù)給冷凝器制冷,直至溫度降到-75℃以下,并記錄數(shù)值。判定標(biāo)準(zhǔn):(1)從20℃降至-40℃的時間≤30min。(2)低溫度≤-75℃。冷凝器降溫時間和低溫度測試結(jié)果如表1所示。由表1可以看出,冷凝器從20℃降至-40℃的時間為24min,小于30min,且低溫度可達(dá)到-75℃以下,說明冷凝器制冷效果達(dá)到要求。板層(冷媒)降溫時間和低溫度測試板層由于和產(chǎn)品直接接觸,板層的降溫速率和溫度,直接影響產(chǎn)品的凍干效果,對板層進(jìn)行降溫時間和低溫度測試,可間接反映產(chǎn)品的凍干溫度[2]。貴州中試凍干機供貨商冷阱采用電除霜化霜,通過控制化霜溫度及時間的模式,提高了化霜速度與安全性。
浮蓋好瓶蓋后進(jìn)行冷凍干燥,干燥結(jié)束后操作壓蓋機構(gòu)壓緊瓶蓋,可避免二次污染、重新吸附水分,易于長期保存。多歧管型:在干燥室外部接裝燒瓶,對旋凍在瓶內(nèi)壁的物料進(jìn)行干燥,這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過多歧管開關(guān)裝置,可按需要隨時取下或裝上燒瓶,不需要停機。帶預(yù)凍功能型:物料預(yù)凍過程,冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料,在干燥過程,冷阱為捕水器,捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機,冷凍干燥過程物料的預(yù)凍、干燥等均在凍干機上完成,凍干機使用效率高,節(jié)省了低溫冰箱的費用。真空冷凍干燥機選購參數(shù)編輯真空冷凍干燥機凍干面積凍干機型號中的數(shù)字該型號凍干機的凍干面積,例如,LGJ-18C型凍干機的凍干面積為㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計算得凍干板層的負(fù)荷面積:A(面積,㎡)=V(體積,m)/H(高度,m)=㎡即需選用板層負(fù)荷面積為㎡的凍干機。真空冷凍干燥機冷阱溫度冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強,但冷阱溫度低,對制冷要求高,機器成本及運轉(zhuǎn)費用高。
普通擱板型:物料散裝于物料盤中,適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。帶壓蓋裝置型:適合西林瓶裝物料的干燥,凍干準(zhǔn)備時,按需要將物料分裝在西林瓶中,浮蓋好瓶蓋后進(jìn)行冷凍干燥,干燥結(jié)束后操作壓蓋機構(gòu)壓緊瓶蓋,可避免二次污染、重新吸附水分,易于長期保存。多歧管型:在干燥室外部接裝燒瓶,對旋凍在瓶內(nèi)壁的物料進(jìn)行干燥,這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過多歧管開關(guān)裝置,可按需要隨時取下或裝上燒瓶,不需要停機。帶預(yù)凍功能型:物料預(yù)凍過程,冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料,在干燥過程,冷阱為捕水器,捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機,冷凍干燥過程物料的預(yù)凍、干燥等均在凍干機上完成,凍干機使用效率高,節(jié)省了低溫冰箱的費用。真空冷凍干燥機的控制系統(tǒng)具備數(shù)據(jù)存儲功能,可記錄每次干燥過程的參數(shù)變化情況。
冷凍干燥機升華過程在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去,***濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而**燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。真空冷凍干燥機的加熱系統(tǒng)設(shè)計巧妙,在升華階段提供適宜熱量,加速冰轉(zhuǎn)化為水蒸氣的過程。寧波真空冷凍干燥機廠家
凍干室與冷阱腔體分離設(shè)計,達(dá)到藥品級中試機標(biāo)準(zhǔn),提高了捕水效率與能力。貴州中試凍干機供貨商
超過0.3毫巴時,產(chǎn)品可能熔化,此時應(yīng)發(fā)出真空報警信號,切斷對產(chǎn)品的加熱,甚至啟動冷凍機對凍干腔體進(jìn)行降溫,以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。我們知道產(chǎn)品在干燥一段時間之后,會形成上面的干燥層和下面的凍結(jié)層,凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時,升華的氣流必需通過干燥層,如果產(chǎn)品凍結(jié)成晶態(tài),則由于晶體之間有間隙,升華氣流能較順利地通過,不影響產(chǎn)品的繼續(xù)干燥。如果產(chǎn)品凍結(jié)成玻璃態(tài),則由于玻璃態(tài)/無定型物質(zhì)幾乎無間隙,升華氣流沒有通道,產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響,干燥會失敗。為了解決蛋白凍干在形成玻璃態(tài)過程中升華氣流通道阻滯的問題,我們需要去玻璃化,因此蛋白在預(yù)凍過程中需要引入退火機制。退火能夠促進(jìn)結(jié)晶增長,擴大升華孔道,減小升華阻力,縮短凍干時間,并且容易獲得優(yōu)雅的外觀。退火過程中存在兩個變化,非晶態(tài)物質(zhì)在高于Tg’時粘度會隨溫度升高而降低,從而發(fā)生流動、聚合;晶態(tài)的物質(zhì),小的冰晶分子會向大的冰晶遷移。貴州中試凍干機供貨商