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制冷壓縮機(jī)將蒸發(fā)器內(nèi)的低壓(低溫)制冷劑吸入壓縮機(jī)汽缸內(nèi),制冷劑蒸汽經(jīng)過壓縮,壓力、溫度同時(shí)升高;高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器,在冷凝器內(nèi),溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進(jìn)行熱交換,制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來,制冷劑蒸汽變成了液體。這部分液體再被輸送至膨脹閥,經(jīng)過膨脹閥節(jié)流成了低溫低壓的液體并進(jìn)入蒸發(fā)器;在蒸發(fā)器內(nèi)低溫、低壓的制冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而汽化(俗稱"蒸發(fā)"),而壓縮空氣得到冷卻后凝結(jié)出大量的液體水;蒸發(fā)器中的制冷劑蒸汽又被壓縮機(jī)吸走,這樣制冷劑便在系統(tǒng)中經(jīng)過壓縮、冷凝、節(jié)流、蒸發(fā)這樣四個(gè)過程,從而完成了一個(gè)循環(huán)。在冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)中,蒸發(fā)器是輸送冷量的設(shè)備,制冷劑在其中吸收壓縮空氣的熱量,實(shí)現(xiàn)脫水干燥的目的。壓縮機(jī)是心臟,起著吸入、壓縮、輸送制冷劑蒸汽的作用。冷凝器是放出熱量的設(shè)備,將蒸發(fā)器中吸收的熱量連同壓縮機(jī)輸入功率轉(zhuǎn)化的熱量一起傳遞給冷卻介質(zhì)(如水或空氣)帶走。膨脹閥/節(jié)流閥對制冷劑起節(jié)流降壓作用、同時(shí)控制和調(diào)節(jié)流入蒸發(fā)器中制冷劑液體的數(shù)量,并將系統(tǒng)分為高壓側(cè)和低壓側(cè)兩大部分。利用真空冷凍干燥機(jī)對花卉進(jìn)行干燥處理,能制成精美干花,長久保留花卉的自然形態(tài)。山西環(huán)境真空冷凍干燥機(jī)
記錄抽真空至真空度為10Pa的時(shí)間。(3)繼續(xù)進(jìn)行抽真空,并記錄極限真空度。判定標(biāo)準(zhǔn):(1)當(dāng)冷凝器到達(dá)-45℃時(shí),真空度從大氣壓抽到10Pa,所需要的時(shí)間≤30min。(2)極限真空度值≤1Pa。抽氣所需時(shí)間與極限真空測試結(jié)果如表4所示。由表4可以看出,凍干機(jī)抽氣用時(shí)26min,符合抽氣時(shí)間小于30min的要求,極限真空小于1Pa,該確認(rèn)方法可真實(shí)反映凍干機(jī)抽真空性能良好。系統(tǒng)真空泄漏率測試當(dāng)凍干機(jī)進(jìn)行抽真空時(shí),若系統(tǒng)有泄漏,將會影響產(chǎn)品凍干效果,對系統(tǒng)進(jìn)行真空泄漏率測試,可以考察凍干機(jī)整體的泄漏狀況,測試步驟如下:(1)對冷凝器進(jìn)行降溫,使其降溫至-40℃以下。(2)當(dāng)凍干箱加熱至40℃以上時(shí),開啟真空泵進(jìn)行抽真空,使真空度到達(dá)極限真空,并停止抽真空,關(guān)閉中隔閥進(jìn)行保壓,記錄開始時(shí)間和真空度。(3)待30min后,記錄凍干箱真空度,并按照公式計(jì)算真空泄漏率。系統(tǒng)真空泄漏率計(jì)算公式:Q=△P×V/tPa·m3/s;Q:泄漏率;△P:壓差(P2-P1);V:箱體容積;t:所需時(shí)間;P2:30min后箱內(nèi)真空度。判定標(biāo)準(zhǔn):真空泄漏率應(yīng)≤Pa·m3/s。系統(tǒng)真空泄漏率測試結(jié)果如表5所示。由表5可以看出,系統(tǒng)真空泄漏率喂Pa·m3/s,遠(yuǎn)小于規(guī)定的Pa·m3/s。西藏實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)報(bào)價(jià)經(jīng)冷凍干燥處理后的樣品易于長期穩(wěn)定保存,加水后迅速恢復(fù)凍干前狀態(tài)并保持原有生化特性。
產(chǎn)品的溫度上升到和板層溫度接近,并趨于穩(wěn)定。這個(gè)可以通過監(jiān)測到板層和樣品的溫度曲線及數(shù)值進(jìn)行判斷。這個(gè)適合于帶溫度傳感器的樣品,必須要監(jiān)測樣品的溫度,而樣品溫度的監(jiān)測儀表可能會有一定的誤差,選擇的溫度傳感器的類型不一樣,可能也會有偏差。因此也要保溫一段時(shí)間,也是大概判斷。3、干燥箱內(nèi)的壓力和冷阱內(nèi)的壓力接近,切兩者之間的差值基本維持不變。因?yàn)殡S著升華的結(jié)束,其中可升華出來的水蒸氣減少,因此干燥箱內(nèi)的壓力基本很低,和冷阱內(nèi)的壓力趨于平衡。這種適合凍干機(jī)的密封性能好的,而且是箱阱分離式的凍干機(jī)。
超過0.3毫巴時(shí),產(chǎn)品可能熔化,此時(shí)應(yīng)發(fā)出真空報(bào)警信號,切斷對產(chǎn)品的加熱,甚至啟動冷凍機(jī)對凍干腔體進(jìn)行降溫,以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。我們知道產(chǎn)品在干燥一段時(shí)間之后,會形成上面的干燥層和下面的凍結(jié)層,凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時(shí),升華的氣流必需通過干燥層,如果產(chǎn)品凍結(jié)成晶態(tài),則由于晶體之間有間隙,升華氣流能較順利地通過,不影響產(chǎn)品的繼續(xù)干燥。如果產(chǎn)品凍結(jié)成玻璃態(tài),則由于玻璃態(tài)/無定型物質(zhì)幾乎無間隙,升華氣流沒有通道,產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響,干燥會失敗。為了解決蛋白凍干在形成玻璃態(tài)過程中升華氣流通道阻滯的問題,我們需要去玻璃化,因此蛋白在預(yù)凍過程中需要引入退火機(jī)制。退火能夠促進(jìn)結(jié)晶增長,擴(kuò)大升華孔道,減小升華阻力,縮短凍干時(shí)間,并且容易獲得優(yōu)雅的外觀。退火過程中存在兩個(gè)變化,非晶態(tài)物質(zhì)在高于Tg’時(shí)粘度會隨溫度升高而降低,從而發(fā)生流動、聚合;晶態(tài)的物質(zhì),小的冰晶分子會向大的冰晶遷移。凍干室與冷阱腔體分離設(shè)計(jì),達(dá)到藥品級中試機(jī)標(biāo)準(zhǔn),提高了捕水效率與能力。
四、冷凍干燥機(jī)選型指南1、凍干面積凍干機(jī)型號中的數(shù)字**該型號凍干機(jī)的凍干面積,例如,LGJ-18C型凍干機(jī)的凍干面積為0.18㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過計(jì)算來確定需用多大凍干面積的凍干機(jī)。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計(jì)算得凍干板層的負(fù)荷面積:A(面積,㎡)=V(體積,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的凍干機(jī)。冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù),是將**燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程.冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。凍干機(jī)的工作原理(如下圖所示)是:液體制冷劑在蒸發(fā)器中吸收被冷卻物質(zhì)的熱量后,汽化成低壓低溫的蒸汽,被壓縮機(jī)吸入,壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器,在冷凝器中向向冷卻介質(zhì)(水或空氣)放熱,冷凝為高壓液體,經(jīng)節(jié)流裝置節(jié)流為低壓低溫的液體,再次進(jìn)入蒸發(fā)器吸熱汽化。其預(yù)凍溫度可精確設(shè)定,針對不同物料的共晶點(diǎn)溫度進(jìn)行調(diào)整,確保預(yù)凍效果達(dá)到較好狀態(tài)。貴陽藥品真空冷凍干燥機(jī)易于清潔
◆ 隔板溫差:±1℃(平衡時(shí)) ◆ 隔板間距:100mm ◆ 隔板尺寸:350*360 mm ◆ 冷阱最低溫度:≤-75℃(空載) 。山西環(huán)境真空冷凍干燥機(jī)
冷凍干燥機(jī)分類冷凍干燥機(jī)結(jié)構(gòu)上分鐘罩型凍干機(jī):凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu),凍干腔沒有預(yù)凍功能。該類型的凍干機(jī)在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時(shí)需要人工操作。大部分實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)都為鐘罩型,其結(jié)構(gòu)簡單、造價(jià)低。凍干腔多數(shù)使用透明有機(jī)玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。原位型凍干機(jī):凍干腔和冷阱為兩個(gè)**的腔體,凍干腔中的擱板帶制冷功能,物料置入凍干腔后,物料的預(yù)凍、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機(jī)的制作工藝復(fù)雜,制造成本高,但原位型凍干機(jī)是凍干機(jī)發(fā)展方向,是進(jìn)行凍干工藝摸索的理想選擇,特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。a、普通型b、多歧管型c、壓蓋型山西環(huán)境真空冷凍干燥機(jī)