1)在整個凍干腔體的內表面噴灑層維生素B2水溶液,濃度為15mg/L,特別注意難以清洗部位(如管口,箱體頂部和板層下方)要噴酒完全。開啟注射用水,啟動CIP循環(huán),完成CIP后,用熒光燈照射檢查腔體內表面,尋找是否殘留有維生素B,熒光物部位,進行3次重復的測試。(2)合格標準。CIP清洗后的腔體內部表面無可見熒光物,清洗覆蓋率100%(參考*用真空冷凍干燥機行業(yè)標準JB/T20032-2012)。呼吸器性能測試(1)呼吸器完整性檢測。使用IntegtestTM,在2500mbar的測試壓力下,使用水浸入法檢測呼吸器的完整性。(2)呼吸器在線**效果。在呼吸器內放置1支**生物指示劑,運行凍干機在線**SIP程序,與在線**SIP測試同時進行。**結束后取出指示劑進行培養(yǎng),進行3次重復測試。(3)合格標準。大流量 直至用肉眼觀察不到已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學性質上有所不同,殘余水分包括了化學結合之水與物理結合之水,諸如化合的結晶水結晶、蛋白質通過氫鍵結合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導變得更為緩慢,需要耐心等待相當長的一段時間,實踐經驗表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。四凍干曲線凍干曲線圖將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低。青海真空冷凍干燥機廠家真空冷凍干燥機的制冷壓縮機性能優(yōu)良,能快速制冷且能耗較低,符合節(jié)能環(huán)保要求。 凍干法具有如下***:*許多熱敏性的物質不會發(fā)生變性或失活。*在低溫下干燥時,物質中的一些揮發(fā)性成分損失很小。*在凍干過程中,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此能保持原來的性狀。*由于在凍結的狀態(tài)下進行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結構,不會發(fā)生濃縮現象。*由于物料中水分在預凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來溶于水中的無機鹽類溶解物質被均勻地分配在物料之中。升華時,溶于水中的溶解物質就析出,避免了一般干燥方法中因物料內部水分向表面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化的現象。*干燥后的物質疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即**原來的性狀。*由于干燥在真空下進行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質得到了保護。*干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產品能長期保存而不致變質。*因物料處于凍結狀態(tài),溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時,干燥室不需絕熱,不會有很多的熱損失,故熱能的利用很經濟。缺點正所謂沒有完美的技術,真空冷凍干燥技術的主要缺點是成本高。由于它需要真空和低溫條件。 冷凍干燥機升華過程在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發(fā)生制品融化現象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質卻未飽和,因而干燥的溶質將迅速溶解進去,***濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數量較少,因而**燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發(fā)現溶解速度較慢。在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。可設置用戶等級和密碼,實現分權管理與安全操作,滿足多場景需求。 比如共晶點為-20℃,板層溫度控制在5℃,使產品的溫度維持在-25℃,比產品的共晶點溫度低5℃,并在此狀況下維持15小時,直到產品中的凍結冰升華完畢為止;凍干機的真空度控制在產品溫度所對應的飽和蒸汽壓的30%左右,-25℃對應的飽和蒸汽壓是0.63毫巴,0.63×30%=0.189毫巴(一般選擇19或20psi)。一般來說壓強低有利于蛋白質產品內冰的升華。但由于壓強太低時對傳熱不利,產品不易獲得熱量,升華速率反而降低。實驗表明:在凍干機腔體的壓強低于0.1毫巴時,氣體的對流傳熱小到可以忽略不計;而壓強大于0.1毫巴時,氣體的對流傳熱就明顯增加。在同樣的擱板溫度下,壓強高于0.1毫巴時,產品容易獲得熱量,因而升華速率增加。但是,當壓強太高時,產品內冰的升華速率減慢,產品吸熱將減少。于是產品自身的溫度會上升,當高于共晶點溫度時,產品將發(fā)生熔化,造成凍干失敗。凍干機腔體的合適壓強一般認為是在0.1~0.3毫巴之間,在這個壓強范圍內,既利于熱量的傳遞又利于升華的進行。真空冷凍干燥機的擱板溫度精確可控,能適應不同物料的干燥需求,保障干燥效果的一致性。青海真空冷凍干燥機廠家 ◆ 冷卻方式:風冷 ◆ 可裝西林瓶:Φ12mm1824支◆ 可裝西林瓶:Φ16mm1008支◆ 可裝西林瓶:Φ22mm510支。青海實驗室小型真空冷凍干燥機型號 冷凍干燥機注意問題1制備樣品應盡可能擴大其表面積,其中不得含有酸堿物質和揮發(fā)性有機溶劑;2樣品必須完全凍結成冰,如有殘留液體會造成氣化噴射;3注意冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止***;4啟動真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關閉,有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,良好密封;5一般情況下,該機不得連續(xù)使用超過48小時;6樣品在冷凍過程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續(xù)干燥,以縮短干燥時間。冷凍干燥機特點1、液晶顯示、中文界面,帶樣品干燥曲線;2、進口壓縮機,另設有換熱器后,增大了制冷量,提高了捕水能力;3、冷阱開口大,無內盤管,帶樣品預凍功能;4、預冷架,可作導流桶,加快干燥速度;5、冷阱和操作面為全不銹鋼,耐腐蝕易光潔,透明鐘罩。6、透明鐘罩式干燥室,安全直觀;7、不銹鋼樣品架,普通型樣品盤間距可調;8、設計新穎,體積小操作方便,減少實驗室臺面占用;9、可選加有氮氣充氣閥。青海實驗室小型真空冷凍干燥機型號真空冷凍干燥機