1 實驗部分
1.1原料和設(shè)備
環(huán)氧樹脂(E-51):工業(yè)級,巴陵石油化工有限公司;二乙醇胺:分析純,天津福晨化學試劑廠;**:分析純,天津福晨化學試劑廠;無水乙醇:分析純,西隴化工有限公司。
電子天平:HZF-A100,福州華志科學儀器有限公司;電動攪拌器:JJ-1,江蘇金壇市中大儀器廠;電熱鼓風干燥箱:101-2A,中興偉業(yè)儀器有限公司;磁力攪拌器:HJ-1,鞏義市予華儀表有限公司;傅里葉變換紅外光譜儀:FT-IR-650S,天津港東科技股份有限公司;熱重分析儀:TG209F3,德國耐馳儀器制造有限公司。
1.2環(huán)氧樹脂的親水改性
二乙醇胺與環(huán)氧樹脂的開環(huán)加成反應(yīng),簡單的脂肪胺活性較高,與環(huán)氧基反應(yīng)時會劇烈放熱,1分子的二乙醇胺只有1個活性氫,只與1個環(huán)氧基反應(yīng),得到1個叔胺基和1個羥基,同時將兩個羥基連接至環(huán)氧樹脂分子鏈。
稱取一定量的環(huán)氧樹脂加入**和無水乙醇的混合物中,加熱攪拌下使環(huán)氧樹脂充分溶解,后升溫至反應(yīng)溫度,將一定量的二乙醇胺乙醇溶液通過恒壓漏斗緩慢滴加到環(huán)氧樹脂的三口瓶中,反應(yīng)完成后,降溫至室溫。滴入一定量的乙酸,攪拌0.5h,再加入一定量的去離子水攪拌0.5h,得到改性環(huán)氧樹脂分散體系。
1.3紅外光譜的測定
利用壓片機壓制溴化鉀片,環(huán)氧樹脂以**為溶劑溶解,然后滴到溴化鉀片上,靜置待溶液分布均勻,用紅外干燥箱烘干,測試。
1.4環(huán)氧基轉(zhuǎn)化率的計算
親水改性反應(yīng)前后環(huán)氧樹脂的苯環(huán)數(shù)量沒有發(fā)生變化,而環(huán)氧基團因參與反應(yīng)而含量降低,環(huán)氧基在910cm-1處的特征吸收峰高與1600cm-1處苯環(huán)的吸收峰高的比值同環(huán)氧樹脂中環(huán)氧基的含量成正比。
親水改性反應(yīng)前后環(huán)氧樹脂的苯環(huán)數(shù)量沒有發(fā)生變化,而環(huán)氧基團因參與反應(yīng)而含量降低,環(huán)氧基在910cm-1處的特征吸收峰高與1600cm-1處苯環(huán)的吸收峰高的比值同環(huán)氧樹脂中環(huán)氧基的含量成正比,以公式(1)的計算結(jié)果來表示環(huán)氧基的轉(zhuǎn)化率。
(未完待續(xù))
來源:化工科技,河南省科學院同位素研究所有限責任公司,河南工業(yè)大學,邁愛德編輯整理